МЕГАГРАНТЫ

Лаборатория искрового плазменного спекания (ЛИПС)

О лаборатории

Наименование проекта Разработка инновационных искровых плазменных технологий спекания для создания нового класса нанокомпозитных материалов машиностроительного применения

Ссылка на официальный сайт

№ договора:
14.B25.31.0012

Наименование ВУЗа:
ФГБОУ ВПО "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН"

Области научных исследований:
Механика и машиностроение


Исследование взаимодействия материала покрытий и электрического поля с целью создания нового гибридного оборудования искрового плазменного спекания и деформирования.

 

Ведущий учёный

torre 

ФИО: Торресильяс Рамон Сан Миллан

 

Ученые степень и звание:

  • Доктор философии (PhD) в области Материаловедения и машиностроения, Национальный институт прикладных наук (INSA), Лион, Франция, 1996 г.
  • Диплом углубленного изучения по материаловедению, Национальный институт прикладных наук (INSA), Лион, Франция, 1991 г.
  • Доктор философии (PhD) в области Физики, Испанской национальный исследовательский совет, CSIC, Мадрид, Испания, 1990 г.
  • Магистр (диссертация), Университет г. Сарагоса, Испания, 1986 г.
  • Магистр, Физика, Университет г. Сарагоса, Испания, 1986 г.

Занимаемая должность:

• Директор и учредитель, Центр исследований наноматериалов и нанотехнологий (CINN), созданный при поддержке CSIC, Университета г. Овьедо и Регионального государственного научно-исследовательского центра региона Астурия (Испания).
• Генеральный директор и учредитель фонда ITMA (научно-исследовательский центр технологий).
• Советник генерального директора и учредитель компании Keratec Advanced Materials, S.A.
• Советник генерального директора и учредитель компании Bioker Research, S.L.
• Профессор, Центр исследований наноматериалов и нанотехнологий (CINN).
• Профессор и директор департамента керамических материалов и технологий, INCAR-CSIC

Области научных интересов:

• Термомеханические свойства керамики
• Обработка керамических материалов
• Наноматериалы

Научное признание:

Профессор Рамон Торрессильяс является членом Всемирной Академии Керамики и последние 25 лет вносит большой вклад в развитие прогрессивных методов обработки керамики посредством экспериментальных исследований. Его работы отражены в более чем 150 статьях, 17 патентах и в деятельности 3 дочерних компаниях. Он ведёт два основных направления, одно из них поддерживается государственным Исследовательским Центром исследований нанометериалов и нанотехнологий (CINN при CSIC), второе направление относится к частному фонду прикладных исследований современных материалов.Международный конкурс «Промышленные технологии» 2012 года выявил и отметил проект Рамона Торрессильяса среди 900 проектов в области промышленных технологий, которые были разработаны с Рамочными программами ЕС 5, 6 и 7. Проект IP Nanoker, координатором и руководителем которого является Рамон Торресильяс, был выбран в качестве одного из 10 финалистов в номинации «Лучший Проект». Эксперты подтвердили, что проект имеет наибольшее экономическое и социальное воздействие, и повышает конкурентоспособность Европейского союза путём создания новых продуктов и процессов.

 

№ п/п Название журнала Авторы (в порядке, указанном в публикации) Название публикации Год, том, выпуск
  COMPOSITES SCIENCE AND TECHNOLOGY J.F. Bartolomé, C.F. Gutiérrez-González, R. Torrecillas Mechanical properties of alumina-zirconia-Nb micro-nano-hybrid composites Volume: 68     Issue: 6   Pages: 1392-1398   DOI: 10.1016/j.compscitech.2007.11.010     Published: MAY 2008
2. JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY L.A. Díaz, R. Torrecillas, F. Simonin, G. Fantozzi Room temperature mechanical properties of high alumina refractory castables with spinel, periclase and dolomite additions Volume: 28     Issue: 15   Pages: 2853-2858   DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2008.04.019     Published: NOV 2008
3. JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY J.S. Moya, C.F. Gutiérrez-González, M. Díaz, L.A. Díaz, R. Torrecillas Mullite-refractory metal (Mo, Nb) composites Volume: 28     Issue: 2   Pages: 479-491   DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2007.03.020     Published: 2008
4. BIOMATERIALS Benzaid R., Chevalier J., Saddaoui M., fantozzi G., Nawa M., Diaz L.A., Torrecillas R. Fracture toughness, strength and slow crack growth in a ceria stabilized zirconia-alumina nanocomposite for medical applications Volume: 29  Issue: 27     Pages: 3636-3641   DOI: 10.1016/j.biomaterials.2008.05.021     Published: SEP 2008
5. NANOTECHNOLOGY Rodriguez-Suarez T., Diaz L.A., Lopez-Esteban S., Pecharroman C., Estaban-Cubillo A., Gremillard L., Torrecillas R., Moya J.S. Epitaxial growth of tungsten nanoparticles on alumina and spinel surfaces Volume: 19     Issue: 21     Article Number: 215605   DOI: 10.1088/0957-4484/19/21/215605     Published: MAY 28 2008
6. JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY L.A. Díaz, R. Torrecillas Hot bending strength and creep behaviour at 1000-1400 degrees C of high alumina refractory castables with spinel, periclase and dolomite additions Volume: 29     Issue: 1   Pages: 53-58   DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2008.05.044     Published: JAN 2009
7. OPTICS EXPRESS Pecharroman, C.; Mata-Osoro, G.; Diaz, L.A.; Torrecillas, R.; Moya, J.S. On the transparency of nanostructured alumina: Rayleigh-Gans model for anisotropic spheres. Volume: 17     Issue: 8   Pages: 6899-6912   Published: APR 13 2009
8. JOURNAL OF NANOMATERIALS Diaz, M.; Barba, F.; Miranda, M.; Guitian, F.; Torrecillas, R.; Moya, J.S. Synthesis and Antimicrobial Activity of a Silver-Hydroxyapatite Nanocomposite

2009 , Article ID 498505, 6 pages

doi:10.1155/2009/498505

9. REVISTA DE METALURGIA L.A. Díaz, M.E. Lpez, C. Rodríguez, J. Belzunce, R. Torrecillas Synthesis of Al-ZrAl3 nanostructured composites by a colloidal processing route: Mechanical properties by small punch test Volume: 45     Issue: 4   Pages: 256-266   DOI: 10.3989/revmetalm.0813   Published: JUL-AUG 2009
10. JOURNAL OF NANOMATERIALS Suarez, M.; Fernandez, A.; Menendez, J.L.; Torrecillas R. Transparent Yttrium Aluminium Garnet Obtained by Spark Plasma Sintering of Lyophilized Gels

2009, Article ID 138490, 5 pages

doi:10.1155/2009/138490

11. COMPOSITES SCIENCE AND TECHNOLOGY Rodriguez-Suarez, T.; Diaz, L.A.; Torrecillas, R.; Lopez-Esteban, S.; Tuan, W.-H.; Nygren, M.; Moya, J.S. Alumina/tungsten nanocomposites obtained by Spark Plasma Sintering Volume: 69     Issue: 14   Pages: 2467-2473   DOI: 10.1016/j.compscitech.2009.06.022     Published: NOV 2009
12. SCRIPTA MATERIALIA Suarez, M.; Fernandez, A.; Menendez, J.L.; Torrecillas, R. Grain growth control and transparency in spark plasma sintered self-doped alumina materials Volume: 61     Issue: 10   Pages: 931-934   DOI: 10.1016/j.scriptamat.2009.07.026     Published: NOV 2009

Результаты исследований

Разработаны математические модели инновационного процесса искрового плазменного спекания. В части математического моделирования инновационного процесса искрового плазменного спекания были разработаны следующие математические модели: совместная термоэлектрическая трехмерная конечно-элементная модель для моделирования изменения тока и температуры при проведении процесса искрового плазменного спекания, математическая модель процесса искрового плазменного спекания различных токопроводящих и нетокопроводящих порошковых материалов, математические модели процесса искрового плазменного спекания наноструктурированных порошковых материалов. Сверх плана была разработана упрощенная трехмерная геометрия моделирования для трех образцов: оксид алюминия, графита и никеля. Сравнения были удовлетворительны как для электрической, так и тепловой задачи. Результаты, вычисленные при помощи программного обеспечения STAL, были сравнены и утверждены благодаря численным результатам, полученными при помощи программного обеспечения COMSOL.

Разработана техническая концепция создания нового класса нанокомпозитных градиентных материалов машиностроительного назначения с использованием инновационных технологий искрового плазменного спекания. В части технической концепции создания нового класса нанокомпозитных градиентных материалов были разработаны: компоновка системы и технические требования к инновационной системе искрового плазменного спекания, принципы сопряжения компонентов инновационной системы искрового плазменного спекания, компоненты узла источника сильного тока, снабжённого контроллером давления и температуры, а также произведена калибровка узла источника сильного тока, снабжённого контроллером давления и температуры. Разработанная концепция создания нанокомпозитных градиентных материалов заключается в создание новой функциональной пресс-формы и использование низкой температуры спекания, для минимизирования остаточных напряжений.


Разработана техническая схема получения наноструктурированных порошковых материалов методом коллоидной обработки. Разработанная техническая схема состоит из шести основных этапов: 1) приготовление суспензий из исходных порошковых материалов в этаноле; 2) добавление в полученные суспензии жидкофазного алкоголята; 3) предварительная сушка полученных суспензий; 4) измельчение полученных порошковых композиций; 5) окончательная термическая обработка до полного удаления этанола и возможных органических соединений; 6) просеивание полученных порошковых композиций через сито.

Разработанная техническая схема была апробирована на примере получения системы порошковых материалов Al2O3-TiC-Ni.

Исходный керамический материал оксид алюминия (Al2O3) смешивается в этаноле до получения стабильной суспензии твердых частиц при постоянном перемешивании. Затем, к полученной суспензии, при постоянном перемешивании, добавлялся по каплям нитрат никеля гексогидрат (Ni(NO3)2·6H2O). Нитрат никеля был полностью растворен в спирте при ультразвуковом воздействии в соответствии с желаемой пропорцией содержания никеля в готовом нанокомпозите. Затем, исходный порошок и спиртовой раствор перемешивают в шаровой мельнице и после чего, полученная суспензия была просушена при постоянном перемешивании и нагревании до испарения этанола и получения нового порошка. Вышеуказанные процессы: смешивание порошков в этаноле, добавление соответствующего алкоголята в полученную суспензию и её предварительный нагрев до получения порошкообразной массы, могут проводится в закрытой камере с определенной средой для предотвращения возможных химических реакций с воздухом.

Полученная новая система порошков Al2O3/NiO измельчается для удаления агломерации и получения тонкодисперсного порошка. Для простого удаления агломераций используется агатовая ступка, а для тонкого измельчения порошка используется аттритор, в котором происходит измельчение порошка в жидкой среде мелящими телами. Для исключения загрязнения материала и предотвращения возможных окислительных реакций.

Затем проводится окончательная термическая обработка, состоящая из нескольких стадий. На первой стадии проводится нагрев полученной смеси порошковых материалов в печке для полного удаления остатков этанола и получения сухого тонкодисперсного порошка. Температурный режим и время сушки зависят от отношения содержания жидкой среды к общему объему порошка. После чего порошок просеивается через сито с размером отверстий 63 мкм. Первая стадия термической обработки может быть проведена, например, в распылительной сушилке, при температурах 60-300°С в азотной среде, предварительно приготовив суспензию с содержанием 50 об.% твердых частиц тонкодисперсного порошка. В случае использования этого метода, просеивание не применяется. Затем осуществляется вторая термическая обработка, для полного удаления возможных органических соединений. Далее, порошок просеивают через сито, с размером отверстий 63 мкм для дезагломерации порошка. Дезагломерация может быть проведена, например, в распылительной сушилке, предварительно приготовив водную суспензию с содержанием 50 об.% твердых частиц тонкодисперсного порошка.

Далее проводилось перемешивание системы Al2O3/NiO с нанопорошком TiC в дистиллированной воде. Суспензию доводили до однородной массы и затем просушивали в печи при 100 °С. Просушенный порошок снова просеивали с контролем размера частиц до 32 мкм. В результате была получена смесь субмикронных и нанопорошков Al2O3 – TiC – Ni.

Разработана подробная технологическая схема проектирования и изготовления технологической оснастки и полу-форм для получения нанокомпозитных заготовок материалов с заданными конечными размерами, в полном соответствии с требованиями, предъявляемыми к образцам изделия машиностроенияКак известно, одним из важных параметров при спекании материалов является распределение температурных полей по всему объему спекаемого изделия. По этой причине, достижение равномерного распределения температурных поллей по объему является ключевым моментом при проектировании оснастки и матрицы. Таким образом, была спроектирована новая модель полу-форм для спекания при искровом плазменном спекании. Устройство содержит матрицу из жаропрочного токопроводящего материала, изоляционную втулку, выполненную из жаропрочного теплопроводящего и неэлектропроводного материала, нижний пуансон, выполненный из жаропрочного токопроводящего материала, верхний пуансон, состоящий из двух жаропрочных токопроводящих концентрических частей, разделенные между собой электроизоляционным материалом. При этом пуансоны и обрабатываемся композиция порошковых материалов разделены через прокладки.Данная новая конструкция позволяет изменить поток электронов, протекающих через матрицу и, тем самым, обеспечивая её нагрев. В момент достижения перколяции спекаемого материала, электроны начинают протекать как через матрицу так и через обрабатываемый порошковый материал. Таким образом достигается равномерный нагрев изделия по всему его объему.

Промоделированы протекающие физические процессы в целях оптимизации технологии искрового плазменного спекания В рамках исследования проблем разработки технологий синтеза новых наноструктурированных материалов методом искрового плазменного спекания несомненный интерес представляет теоретическое описание процесса спекания при помощи методов математической и теоретической физики, базируемых на теории функций плотности, теории нуклеации, метода Келдыша для переноса электронов в среде, состоящей из конгломерата наночатиц (вольфрама, алюминиевых и титановых сплавов) с дополнениями в виде кристаллических и аморфных мезоструктур. В настоящее время подробно разработаны математические модели тепломассопереноса в областях осесимметричной сложной формы тел вращения (в связи с задачами моделирования сопла и форсунок ракет, двигателей самолетов и др.). Однако, при параметрах процесса искрового плазменного спекания: длительность импульса в диапазоне от 1 до 250 мс, усредненная мощность импульса спекания до 150 кВт и нагрев пресс-формы с порошковым материалом до 2000 °С, необходимы новые подходы для решения уравнений массопереноса, уравнений колебаний и распределения температуры, с сингулярными параметрами вещества, коэффициентом теплопроводности и теплоемкости, модулированными по времени короткими импульсами тока спекания сверхбольшой мощности. В связи с этим, в лаборатории решаются задачи моделирования вещества в цилиндрической области спекания прямым импульсным пропусканием тока через пресс-форму с порошковым материалом и дополнительным индукционным нагревом и получения микрофизических параметров порошковых материалов, методом асимптотических приближений и сингулярных обобщенных функций. Поскольку в процессе импульсного спекания в пресс-форме наночастицы металлов (W, Ti, Al) и кристаллических наноструктур (нанотрубки, графен, оксиды графена, наноалмазы) с размером частиц от 50 до 500 нм проходят за характеристическое время несколько десятков фазовых превращений, с диффузионными и пороговыми процессами переноса молекул и электронов, то результат спекания и физические свойства полученного вещества не предсказуемы без точного задания и моделирования исходных данных и динамического поведения физико-химических свойств частиц вещества в процессе спекания. Для изучения данных свойств были разработаны предварительные модели экспериментальны работ, которые используют зонд Ленгмюра, оптический зонд-волновод для снятия спектральных характеристик плазмы в процессе спекания, методы измерения фаз напряжения и тока импульса спекания. В лаборатории разрабатывается современная трёхмерная модель, которая представляет собой программный комплекс, базируемый на програмной среде «MathLab», языках программирования фортран и С++ и открытый для переноса в другие оболочки и программные среды для описания физико-химических свойств материалов, получаемых при помощи метода искрового плазменного спекания с дополнительным индукционным нагревом. В качестве основной теории, объясняющей физико-химические свойства материала, полученного после воздействия серии импульсов, используется теория роста зародышевых кластеров и нуклеация (Френкель-Ландау). В процессе работы лаборатории по исследованию процесса импульсного спекания были найдены новые, не рассмотренные ранее в международной литературе эффекты: ускоренная нуклеация, электронный наноджет, нанофиламент, фотонный наноджет в области тепловых фотонов. В настоящее время найден и изучен важный физико-химический процесс понижения пороговой мощности электронного пробоя для спекания конгломератов из диэлектрических наночастиц путём введения дополнительных примесей из металлических проводящих наночастиц. Следует отметить, что для перечисленных процессов существуют и важные оптические аналоги. В видимом и инфракрасном диапазоне присутствует новый, не рассмотренный ранее в качестве приложения к процессу импульсного, а также лазерного спекания эффект – фотонный наноджет (photonic nanojet). Для моделирования процессов спекания данный эффект используется в качестве аналога электронного джета, пространственного эффекта высокой электронной плотности на поверхности наночастиц, за счёт возбуждения мод Фрелиха. Помимо теоретического исследования нелинейных эффектов, в процессе импульсного спекания, существует возможность практического приложения фотонного джета для широкой области технических приложений в качестве рабочего тела для микролазеров, микролинз, детекторов излучения и метаматериалов. Интерес к рассмотренным процессам, имеет место в области СВЧ, при расчете и конструировании метаматериалов для СВЧ покрытий самолетов и ракет, а также при расчетах теплозащитных покрытий.

Экспериментально изучены микроструктурные, электрофизические и трибологические свойства получаемых образцов машиностроительных изделий методами классической трибологии и измерений механических характеристик. В ходе разработки технологической схемы получения наноструктурированных порошковых материалов методом коллоидной обработки была получена смесь субмикронных и нанопорошков системы Al2O3–TiC–Ni. Данный порошковый материал спекался по технологии искрового плазменного спекания. Был получен наноструктурированный Al2O3–TiC–Ni композит. Были изучены микроструктура, механические, электрофизические и трибологические свойства полученного наноструктурированного композита. Полученные результаты сравнивались со свойствами образца из оксида алюминия (Al2O3), полученного при помощи горячего прессования (традиционного метода спекания). Поверхность излома полученных образцов показывали, что в нанокомпозите Al2O3–TiC–Ni наблюдаются более мелкие зерна оксида алюминия. Средняя величина частицы порошка оксида алюминия в нанокомпозите составляет примерно 0,3±0,1 мкм, в то время как в монолитном материале этот размер составляет 3±1 мкм. В структуре нанокомпозита Al2O3–TiC–Ni, присутствуют наночастицы Ni и TiC. Хотя процесс ИПС происходил при температуре 1375 °С, наночастицы существенно не увеличились в размерах. В ходе эксперимента ожидалось упрочнение нанокомпозита за счет присутствия наночастиц Ni. Измеренная относительная плотность образцов составила>98%. Механические свойства полученных образцов нанокомпозита Al2O3–TiC–Ni: изучены значения твердости по Виккерсу (HV), ударной вязкости (KIC) и предела прочности на изгиб (σf). Электрическое сопротивление нанокомпозита Al2O3–TiC–Ni с содержанием полупроводника выше уровня перколяции оказалось равным 3,15 х 10–5 ± 0,1 Ом·м. Эта величина примерно на 7 порядков ниже, чем предел в 1–3 Ом·м, при котором материал пригоден для электроэрозионной обработки. Измерялся коэффициент трения скольжения µ, как функция дистанции, пройденной в ходе исследования нанокомпозита Al2O3–TiC–Ni с приложенной к нему нагрузкой в 10 Н. Отличие в износостойкости между Al2O3 и нанокомпозитом Al2O3–TiC–Ni в условиях сухого скольжения зависит от твердости материала, а также от размера зерен оксида алюминия в нанокомпозите. Оба параметра являются наиболее важными для улучшения трибологических свойств в рассматриваемых условиях работы.


Ceramic/Metal Nanocomposites by Lyophilization: Spark Plasma Sintering and Hardness [text] / B. Cabal, L. Alou, F. Cafini, R. Couceiro, D.Sevillano,L. Esteban-Tejeda, F. Guitián, R. Torrecillas, J. S. Moya // Nature communications, 2013. Импакт-фактор издания – 10,015;

A New Biocompatible and Antimicrobial Phosphate Free Glass-Ceramic for Medical Applications [text] / C.F. Gutierrez-Gonzalez, S.Agouram, R.Torrecillas, J.S. Moya, S.Lopez-Esteban // Ceramics International.- 2013. - vol.40, issue 3. - p.4135-4140 Импакт-фактор издания – 1,789;

Zirconia-alumina-nanodiamond composites with gemological properties [text] / L.A. Diaz, M. Montes-Morán, J.S. Moya, R.Torrecillas, P.Yu. Peretyagin, Yu.G. Vladimirov, A.A. Okunkova // Journal of Nanoparticle Research.- 2013. Импакт-фактор издания – 2,175;

Graphene for tough and electroconductive alumina ceramics [text] / A. Centeno, .G. Rocha, B. Alonso, A. Fernández, C.F. Gutierrez-Gonzalez, R. Torrecillas, A. Zurutuza // Journal of the European Ceramic Society. - 2013. – p. 3201-3210. Импакт-фактор издания – 2,353;

Processing, Spark Plasma Sintering and Mechanical Behavior of Alumina/Titanium Composites [text] / C.F. Gutierrez-Gonzalez, E. Fernandez-Garcia1, A. Fernandez, R. Torrecillas, S. Lopez-Esteban // Journal of Materials Science. - 2013. Импакт-фактор издания – 2,16.


Устройство для получения изделий из композитных порошков, изобретение, заявка № 20131556802.

Способ получения нанокомпозитов из керамического порошка, изобретение, заявка № 20131556813.

Система послойной визуализации и анализа тепловых полей математических моделей для технологии искрового плазменного спекания, программа ЭВМ, заявка № 2013661652.

Способ изготовления медно-титанового токопроводящего элемента, изобретение, заявка №2014152184.

Способ спекания изделий из порошков твердых сплавов группы WC-Co, изобретение, заявка №2014152186.

Способ обработки твердосплавных пластин режущего инструмента, изобретение, заявка №№2014146196.

Устройство для лазерного спекания порошка, полезная модель, заявка №№2014136874.

Устройство для лазерного спекания порошка, полезная модель, заявка №№2014136875.

Back to top